Prinsip Percobaan Gravimetri adalah metode analisis kimia secara kuantitatif dimana jumlah analit ditentukan dengan mengukur bobot substansi murni yang hanya mengandung analit.(Skoog 2004) Penentuan kadar zat berdasarkan pengukuran berat analit atau senyawa yang mengandung analit dapat dilakukan dengan dua metode, yaitu metode pengendapan melalui isolasi endapan sukar larut dari suatu komposisi yang tak diketahui dan metode penguapan dimana larutan yang mengandung analit diuapkan, ditimbang, dan kehilangan berat dihitung. (Harvey 2000) Berdasarkan cara mengukur fase, gravimetri dibedakan menjadi dua jenis, yaitu gravimetri evolusi langsung dan gravimetri evolusi tidak langsung. Gravimetri evolusi langsung berfungsi untuk mengukur fase gas secara langsung, sedangkan gravimetri evolusi tidak langsung berfungsi untuk mengukur fase gas dan fase padat dari padatan yang terbentuk.(Skoog 2004) Kadar air suatu bahan menunjukkan kandungan air bebas dalam bahan tersebut yang berikatan hidrogen dengan sesama molekul air bebas. Kadar abu suatu bahan adalah residu senyawa oksida dan garam yang tersisa dari pengeringsn suatu bahan pada temperatur yang tinggi.(Fennema 1996) Pada percobaan ini, gravimetri digunakan untuk melakukan penetapan kadar air dan kadar abu bubuk temu giring (Curcuma heyneana). Temu giring adalah semak semusim yang hidup secara liar di pekarangan dan ladang pada tanah lembab dan sedikit cahaya. Zat kimia yang terkandung dalam temu giring antara lain minyak atsiri dan zat pati.(Davy 1996) Pada percobaan ini, sampel yang digunakan berupa bubuk temu giring, bukan bahan segar temu giring. Penetapan kadar air bubuk temu giring dilakukan berdasarkan metode penguapan, sedangkan penetapan kadar abu bubuk temu giring dilakukan berdasarkan metode pengendapan. Tujuan Percobaan Percobaan ini bertujuan menetapkan kadar air dan kadar abu suatu bahan. Alat dan Bahan Alat-alat yang dipakai adalah botol timbang, neraca analitik, eksikator, oven (thermostat), cawan porselin, pembakar gas, dan tanur listrik. Bahan-bahan yang digunakan adalah bubuk temu giring (Curcuma heyneana). Prosedur Percobaan · Penetapan Kadar Air Botol timbang dikeringkan pada temperatur 105°C selama 30 menit. Setelah didinginkan dalam eksikator selama 15 menit, kemudian ditimbang. Kira-kira 3 gram bubuk temu giring dimasukkan dalam botol timbang, kemudian dikeringkan pada temperatur 105°C hingga bebas air selama ± 60 menit. Setelah didinginkan dalam eksikator selama 15 menit, botol timbang dan isinya ditimbang. Pekerjaan dilakukan rangkap 3 (triplo). · Penetapan Kadar Abu Cawan porselin dikeringkan pada temperatur 600°C selama 30 menit, dinginkan dalam eksikator kemudian ditimbang. Kira-kira 2 gram bubuk temu giring dimasukkan ke dalam cawan porselin. Cawan dan isinya dipanaskan dengan nyala bunsen sampai tidak berasap lagi. Kemudian dimasukkan ke dalam tanur listrik dengan temperatur 600°C selama 30 menit. Setelah didinginkan dalam eksikator, cawan dan isinya ditimbang. Pekerjaan dilakukan rangkap 3 (triplo). Data Hasil Pengamatan Penetapan Kadar Air Ulangan Massa Cawan + Tutup gram Massa Bubuk Temu Giring gram Massa Sebelum Pengeringan (a) gram Massa Sesudah Pengeringan (b) gram Kadar Air % 1 33,4098 3,0426 36,4524 36,1949 25,7500 2 26,4596 3,0973 29,5569 29,2685 28,8400 3 30,5431 3,0273 33,5704 33,2796 29,0800 Rata-rata 27,8900 St. Deviasi 1,8572 · Contoh Perhitungan Kadar Air (Ambil data ulangan ke-2) : Kadar Air = = = 28,8400 % · Perhitungan Rata-rata Kadar Air : Rata-rata = = = 27,8900 % · Perhitungan Standar Deviasi Kadar Air : Sd = = = = = 1,8572 · Ketelitian = = Penetapan Kadar Abu Ulangan Massa Cawan + Tutup gram Massa Bubuk Temu Giring (b) gram Massa Sebelum Pengeringan gram Massa Sesudah Pengeringan gram Massa Abu (a) gram Kadar Abu % 1 30,0079 2,0052 32,0131 30,4386 1,5745 78,5208 2 34,4716 2,0001 36,4717 34,8827 1,589 79,4460 3 30,5843 2,0002 32,5845 31,0121 1,5724 78,6121 Rata-rata 78,8597 St. Deviasi 0,5098 · Contoh Perhitungan Kadar Abu (Ambil data ulangan ke-3) : Kadar Abu = = = 78,5208 % · Perhitungan Rata-rata Kadar Abu : Rata-rata = = = 78,8597 % · Perhitungan Standar Deviasi Kadar Abu : Sd = = = = = 0,5098 · Ketelitian = = Pembahasan Percobaan ini menentukan kadar air dan kadar abu bubuk temu giring (Curcuma heyneana) dengan menggunakan metode gravimetri evolusi tidak langsung. Cara yang dilakukan untuk pengeringan adalah dengan menggunakan oven dan tanur listrik karena bubuk temu giring merupakan contoh bahan yang kandungan airnya dapat diuapkan dengan oven dan tanur listrik pada kondisi temperatur tinggi. Desikator digunakan untuk memperkecil resiko hilangnya air saat pendinginan.(Skoog 2004) Kadar air ditentukan dengan membandingkan selisih bobot bubuk temu giring sebelum pengeringan pada suhu 105°C selama 60 menit dan bobot bubuk temu giring setelah pengeringan dengan bobot bubuk temu giring sebelum pengeringan. Kadar abu ditentukan dengan membandingkan bobot abu yang didapat dengan bobot bubuk temu giring sebelum pengeringan pada suhu 600°C selama 30 menit. Proses perpindahan cawan selalu menggunakan gegep agar lemak dari tangan yang mungkin menempel pada cawan tidak ikut tertimbang. Pada percobaan penentuan kadar air, didapatkan hasil kadar air bubuk temu giring sebesar (27,8900 ± 1,8572) % dengan ketelitian 93,3409 %. Hal ini berarti bubuk temu giring tidak dapat disimpan lama pada suhu kamar dengan kemasan terbuka. Karena bahan yang dapat disimpan lama pada suhu kamar dengan kemasan terbuka harus memiliki kadar air kurang dari 10 %.(Acker 1969) Pada percobaan penentuan kadar abu, didapatkan hasil kadar abu bubuk temu giring sebesar (78,8597 ± 0,5098) % dengan ketelitian 99,3535 %. Hal ini berarti sebagian besar kandungan bubuk temu giring tersusun atas molekul mineral. Karena penentuan kadar abu biasa digunakan untuk menentukan kadar mineral yang terdapat dalm suatu bahan, walaupun jenis mineral yang terkandung tidak dapat diidentifikasi menggunakan metode ini.(Fennema 1996) Ketelitian yang didapat dari percobaan sangat tinggi. Hal ini berarti kesalahan yang mungkin terjadi sudah bisa dihindari. Kesalahan ini meliputi kurang hati-hati dalam pemindahan cawan, kesalahan kalibrasi neraca analitik, dan kesalahan penyimpanan dalam desikator. Namun demikian, ketepatan pada percobaan ini tidak dapat dicari karena tidak ada sumber yang mencantumkan kadar air dan kadar abu bubuk temu giring. Kesalahan ini dapat teratasi dengan koordinasi yang baik antara asisten dengan praktikan sehingga praktikan dapat membawa bahan segar yang akan diuji. Dengan demikian, pencarian literatur tentang bahan tersebut akan lebih mudah
sumber:http://worldofandika.blogspot.com/2010/06/gravimetri-penetapan-kadar-air-dan.html
Tidak ada komentar:
Posting Komentar